TSKgel色谱柱SP-2SW分析盐酸二甲双胍

【有关物质】参考2015版《中国药典》

取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 ml中约含5 mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1 ml，放置200 ml量瓶中，用流动相稀释刻度，摇匀，作为对照溶液；另取双氰胺对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1 ml中含0.1 mg的溶液，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含1 μg的溶液，作为对照品溶液。照液相色谱法（通则0512）试验，用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂，以1.7%磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH3.0）为流动相，检测波长为218 nm。取盐酸二甲双胍与三聚氰胺，加水溶解并稀释制成每1 ml中含盐酸二甲双胍0.25 mg与三聚氰胺0.1 mg的溶液，取1 ml，用流动相稀释50 ml，摇匀，取10 μl注入液相色谱仪，记录色谱图，二甲双胍与三聚氰胺的分离度应大于10.0。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10 μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图二甲双胍保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液色谱图中双氰胺峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.02%，其他单个杂质峰面积不得大于对照品主峰面积的0.2倍（0.1%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。

【分析条件】

色谱柱：TSKgel SP-2SW，（I.D 4.6 mm×250 mm，5 μm）

流动相：1.7%磷酸二氢铵溶液（1.7%）

流速：1.0 mL/min

柱温：25 ℃

检测器参数：UV @218 nm

进样体积：10 μL

图1对照品分离色谱图

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图2供试品分离色谱图