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气相毛细柱操作要点与注意事项

更新时间:2025-10-31浏览:37次

  气相毛细柱(毛细管气相色谱柱)是一种高效、高灵敏度的气相色谱分离元件,其核心结构为细长管状(内径0.1-0.7mm,长度5-100m),内壁涂覆极薄固定液膜(厚度0.1-1.0μm)。
 
  气相毛细柱操作要点与注意事项:
 
  温度控制
 
  最高操作温度:需严格遵循说明书(如240℃恒温上限,260℃程序升温上限),超温会导致柱效下降或损坏。
 
  温度程序:初始低温分离低沸点组分,逐步升温实现高沸点组分分离。
 
  进样方式
 
  分流进样:解决毛细管柱容量小的问题,分流比通常为50:1至500:1,需确保分流器设计合理以避免成分损失。
 
  柱上进样:适用于0.53mm内径柱,直接注入样品减少死体积影响。
 
  柱效维护
 
  避免过载:进样量需控制在柱容量范围内(通常10⁻³至10⁻²μL),防止色谱峰扩展。
 
  定期清洗:交联固定相柱可用溶剂清洗(如正己烷),非交联柱需谨慎操作。
 
  仪器匹配
 
  尾吹气路:减少柱后死体积,提高检测器灵敏度(如氢火焰离子化检测器)。
 
  死体积控制:确保汽化室、检测器连接管路死体积小,避免谱带展宽。

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