离子交换树脂的制备主要分为加聚法和缩聚法两大类,以下以常见的苯乙烯-二乙烯苯体系为例,介绍加聚法制备流程:
一、加聚法制备流程
骨架聚合(悬浮共聚)
原料准备:以苯乙烯为单体,二乙烯苯为交联剂,加入引发剂(如过氧化苯甲酰)和分散稳定剂(如聚乙烯醇),在水相中进行悬浮聚合。
反应条件:在搅拌条件下加热至75-90℃,使单体分散成大小合适的液珠,聚合成比较均匀的球体。
产物处理:反应完成后,通过抽滤、洗涤、烘干、筛分等步骤,得到交联聚苯乙烯白球(骨架树脂)。
官能化(引入离子交换基团)
阳离子交换树脂制备:
磺化反应:将交联聚苯乙烯白球与浓硫酸反应,引入磺酸基(-SO₃H),反应式可表示为:体型共聚物-φ + H₂SO₄(浓) → 体型共聚物-φ-SO₃H⁺。
后处理:经过水洗、转型(如用NaCl溶液处理转型为Na型)等步骤,得到强酸性阳离子交换树脂。
阴离子交换树脂制备:
氯甲基化反应:将交联聚苯乙烯白球与氯甲醚反应,引入氯甲基(-CH₂Cl),反应式可表示为:体型共聚物-φ + CH₂Cl₂/催化剂 → 体型共聚物-φ-CH₂Cl。
胺化反应:将氯甲基化的树脂与胺类(如三甲胺)反应,引入季铵基团(-N⁺(CH₃)₃Cl⁻),反应式可表示为:体型共聚物-φ-CH₂Cl + NR₃ → 体型共聚物-φ-CH₂N⁺R₃Cl⁻。
后处理:经过水洗、调节pH值等步骤,得到强碱性阴离子交换树脂。
二、缩聚法制备流程(以酚醛树脂型为例)
原料准备:以酚类(如苯酚)和醛类(如甲醛)为单体,加入催化剂(如盐酸)。
缩聚反应:在加热条件下进行缩合反应,脱去水分子,形成酚醛树脂预聚物。
交联固化:将预聚物与交联剂(如六亚甲基四胺)混合,加热固化形成交联结构。
官能化:通过磺化或胺化等反应引入离子交换基团,得到离子交换树脂。