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大赛璐手性柱的几项常见操作须知

发布时间:2021-01-25浏览:269次

   大赛璐手性柱是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。

  确认仪器各部件状态:
  校准各泵的流速看是否准确。
  使用溶剂及配制:
  a)使用的有机溶剂(流动相)均为色谱级。
  b)配制流动相时,请充分振荡混合均匀,并且超声排除气泡。
  c)若在流动相中添加了带电荷的添加剂(例如:DMOA:N,N-Dimethyloctylamine,HFBA:Heptafluorobutyricacid,OA:Octanoicacid),则这根大赛璐手性柱以后的实验中也应该一直使用带电荷的添加剂,否则实验数据可能不准确。
  样品的配制:
  a)通常使用纯水溶解样品,或者85%以上的水和15%以内的有机相(有机相为甲醇,乙醇,异丙醇和乙腈,和流动相中的有机相成分相同)的混合溶剂。一般不能使用100%的甲醇,乙醇,异丙醇和乙腈溶解样品。若溶解样品的溶剂与流动相组分差别过大,需要特别注意会出现样品结晶析出的可能,一般表现为柱压升高,峰型不正常等现象。
  b)请在配样前确认样品里有没有残留对大赛璐手性柱有损伤性的有机溶剂或其他杂质(如:与蛋白质有强吸附作用力的化学物质)。
  c)样品溶解后,需要用有机相过滤膜(通常为0.45µm)过滤。

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