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AGP 色谱柱分析瑞格列奈

发布时间:2009-07-03浏览:2698次

 

瑞格列奈
                                                                   
 
 瑞格列奈拼音名:Ruigelienai    英文Repaglinide:Repaglinide:                                                                    C27H36N2O4      452.59           本品为S(+)-2-乙氧基-4-{2-[(3-甲基-1(2-(1-哌啶基)苯基)丁基)氨基]-2-氧代乙基)苯甲酸。按干燥品计算,含C27H36N2O4不得少于99.0%。         【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。           本品在氯仿中易溶,在乙醇或丙酮中略溶,在水中几乎不溶,在0.1mol/L盐酸溶液中微溶。           熔点  本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为128~132℃。           比旋度  取本品,精密称定,加乙醇溶解并制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ   E),比旋度为+7.6°~+9.2°           吸收系数  取本品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在243nm波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)为221~235。         【鉴别】(1)取本品约50mg,置干燥试管中,加丙二酸30mg,醋酐0.5ml,置热水浴中加热数分钟,溶液显橙黄色红棕色。           (2)取吸收系数项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在243nm与298nm的波长处有大吸收,在229nm的波长处有小吸收。           (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。         【检查】氯化物  取本品0.5g,加丙酮25ml使溶解,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ  A),与标准氯化钠溶液5.0ml加丙酮25ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。           有关物质  取本品适量,加流动相溶解并制成每1ml中约含0.10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相稀释制成每1ml中含1μg的溶液,作为对照溶液。照液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以醋酸铵缓冲液(取醋酸铵3.85g,加水1000ml,使溶解,用冰醋酸调节pH值4.0)-甲醇(20:80)为流动相,检测波长为243nm,理论板数按瑞格列奈峰计算,应不低于2000。精密量取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分峰高为满量程的20%~30%,精密量取上述两种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录供试品溶液色谱图主成分峰保留时间的3倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,量取各杂质峰面积的总和,不得大于对照溶液主成分峰的峰面积(1.0%)。           左旋异构体  取本品约20mg,置10ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释刻度,摇匀,精密量取适量,加磷酸盐缓冲液制成每1ml中含0.20mg的溶液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液稀释刻度,摇匀,作为对照溶液;另取消旋瑞格列奈对照品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含0.10mg的溶液,作为消旋对照品溶液。照液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)试验,采用手性色谱柱(ChromTech AGP 100×4.0mm5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.72g,加水800ml使溶解,用氢氧化钠试液调节pH值7.0,加水稀释1000ml,即得)为流动相A,乙腈为流动相B,检测波长为240nm。按如下方式进行梯度洗脱。                时  间        流动相A        流动相B               0.0分钟           90%                 10%               5.0分钟           75%                 25%             10.0分钟           75%                 25%           精密量取消旋对照品溶液20μl注入液相色谱仪,各组分出峰的顺序应依次为瑞格列奈和左旋异构体,其分离度应符合要求,理论板数按瑞格列奈峰计算应不低于2000。精密量取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分峰高为满量程的25%,再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录供试品溶液色谱图主成分峰保留时间的3倍,供试品溶液的色谱图中如显左旋异构体峰,其峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积(1.0%)。           二氯甲烷与正己烷  精密称取本品适量,加N,N-二甲基甲酰胺制成每1ml中约含100mg的溶液作为供试品溶液;另取二氯甲烷、正己烷适量,加N,N-二甲基甲酰胺制成含二氯甲烷、正己烷分别为10μg/ml作为对照品溶液;照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E),用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱(30m×0.53mm),进样口温度150℃,检测器温度为240℃,柱温为40℃,分流进样。相对标准偏差不得过10%。含二氯甲烷不得过0.06%,含正己烷不得过0.029%。           干燥失重  取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在80℃减压干燥恒重,减失重量不得过0.5%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。           炽灼残渣  取本品0.50g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),残渣不得过0.1%。           重金属  取炽灼残渣项下的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。         【含量测定】取本品约0.3g,精密测定,加冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/ L)相当于45.26mg的C27H36N2O4。         【类别】降血糖
 
 

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