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大赛璐手性柱是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成,特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。由于这种作用力较微弱,因此需要仔细调节、优化流动相和...
GL色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏,选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间,并且使方法更具稳定性。柱越长,总柱效越高(n值越大),柱越长,分析时间也越长。GL色谱柱的柱效率与柱半径平方成反比,内径越小柱效越高,但内径越大,柱容量也增加,允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时,则因柱内每块理论板内不能建立平衡,将会导致色谱蜂畸变,柱分辨率降低,重现性不好。因此对于复杂样品需要准确分离,要使用小内径柱子。分析大分子量化合物选择大孔径色谱柱;对于高pH值或者碱性化合物需要...
反相c18色谱柱是指利用非极性的反相介质为固定相,极性有机溶剂的水溶液为流动相,根据溶质极性(疏水性)的差别进行溶质分离与纯化的洗脱色谱法。使用前,须先用甲醇或乙腈试剂以20倍柱体积低流速冲洗,作用是使固定相能充分润湿、碳链舒展,使色谱柱的性能达到状态。具体操作是,将配制好65%的乙腈/水冲洗后,把色谱柱进口端连接在色谱仪上,出口端放空(不可连上检测器,以免污染了检测器),以0.1ml/min~0.5ml/min的低流速将色谱柱中的清稀溶液吹干,过20分钟后再接上检测器,以1...
c18色谱柱键合到硅胶上的烷烃是18个碳,填充的是C18。适合分析弱极性物质里极性更弱的物质。分子量较小的物质,经常用C18来进行分析和分离。C18柱的填料对色谱柱的影响,碳含量即填料中的含碳量。传统的测量技术是将填料加热到碳氢键断裂,然后通过测定损失的重量或形成的二氧化碳来计算碳含量。可以通过增加碳键的长度或增加键合密度来增加碳含量。碳含量增加,柱子的保留值增加。键合相的色谱行为与键合密度有关,也与硅胶的密度及填料的表面积有关,填料的密度越高,填柱所需的硅胶量越多,柱子的含...
异构体分析参照液相色谱法测定。参与构造交互项的各组成部分对被解释变量的影响依赖于交互项中其他部分的取值。蛋白类药物具有的翻译后修饰,如糖基化、N末端的焦谷氨酸化、C末端的赖氨酸截除、氧化、脱酰胺等,这些不同的翻译后修饰组合可使蛋白分子产生无数种电荷异构体。另外,单抗在特定的条件下会发生降解、断裂,形成低分子量的片段。这些异构体对于蛋白药物的稳定性及生物学功能发挥具有重要影响,需要用合适的方法进行分析。交互项和分组回归关系在比较关键变量在两个子群体的不同影响时,个人认为交乘项和...
c18色谱柱出厂时一般都封装有甲醇或乙腈等有机溶剂。随着时间的推移,色谱柱内的有机溶剂缓慢挥发,色谱柱内可能出现气泡。因此,新购买的色谱柱在使用前一般都要进行活化操作。c18色谱柱的基质:硅胶基质:通用的基质,强度大,化学修饰容易,但使用的pH值范围有限(一般为2—8,特殊修饰的可以达到1—12)。聚合物基质:多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂,化学稳定,应用pH范围宽,具有更强的疏水性,对蛋白质等样品分离效果较好;但强度较小,有机溶剂可能导致聚合物溶胀而受损,批次重复...
鳌合树脂属于功能高分子材料,是近30余年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂,是吸附树脂的一种,由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好,在水溶液和非水溶液中都能使用。鳌合树脂能富集、分离不同母核结构的药物,可用于单一或复方的分离与纯化。但大孔吸附树...
鳌合树脂与离子交换树脂不同,螯合树脂在吸附溶液中的金属离子时没有离子交换,而是高分子上多配位官能团与金属离子形成络合物。如亚胺二乙酸树脂在弱酸性和中性范围内,与二价金属离子形成了1:1的络合物。亚胺二乙酸为螯合官能团。鳌合树脂是一类能与金属离子形成配位络合物的功能高分子材料,对重金属离子具有分离与富集作用,广泛应用于重金属废水的处理。其吸附选择性和吸附容量是评价螫合树脂性能的两个重要指标,其中,吸附容量取决于吸附材料的比表面积和表面功能团的密度,是影响水处理效率的关键因素。从...
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