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色谱柱的管理制定色谱柱管理的标准操作规程并严格执行。每一根新购进的色谱柱必须造册登记,内容包括:生产公司、品名、型号、规格、购进时间、启用时间、单价、柱内保护溶液等。色谱柱分类存放,硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰基或氨基柱、离子交换树脂柱、凝胶柱各用一个色谱柱盒,盒上贴上标签,注明类别。随柱说明书装入密实袋附在登记本上。每启用一根色谱柱,在色谱柱上贴上标签,注明启用日期。每根柱子每两个月保养一次,特别是对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间长,容易干柱,每一次做好保养记录。对于确...
液相色谱柱的系统结构分析和维护方法液相色谱柱进样系统:一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。液相色谱柱输液系统:该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,...
据统计,近80%的有机物及无机物可以用液相色谱法进行分离,其中反相色谱中的C18色谱柱是液相色谱中为常用的一类色谱柱。下面就C18色谱柱的选用、保养与维修作一介绍。1选用C18的选用主要考虑2个问题,即柱填料和柱规格对色谱柱的影响。1.1C18柱的填料对色谱柱的影响柱填料的物理性能对填料色谱行为有重要影响。填料主要的物理性能包括如下:颗粒度、孔径、孔体积、键合相化学、含碳量及烷基化处理。(1)颗粒度是指柱填料的颗粒直径的大小。实际上色谱柱上所标的粒径是一个平均值。如粒径“5μ...
色谱是一种技术,通过该技术,样品中的组分载入液相或气相中,通过在固定相上由吸附—解吸附来完成。一、液相色谱(HPLC)HPLC分离是基于在样品在流动相液体和固定相之间的不同分配。一般地说HPLC大体分为以下几种(未考虑其重要性顺序)1.手性液相色谱分离光学异构体可在手性固定相上,用衍生化试剂或在非手性固定相上用流动相添加剂形成非对对映体来实现。用作杂质试验方法时,如果光学异构体杂质在光学异构体药物之前洗脱,要增加灵敏度。2.离子交换色谱分离基于荷电功能团,样品负离子(X-)为...
在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等。1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱2.如果样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,NH2,或硅胶柱,HILIC(亲水色谱),也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱(缺点是离子对试剂平衡时间长,对流动相pH要求比较精密,否则很难重复实验,另外离子对试剂很难洗下来,基本上用了离子对的色...
凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术,是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。凝胶色谱法又称分子排阻色谱法。什么是凝胶色谱法凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术,是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。凝胶色谱法又称分子排阻色谱法。凝胶色谱法主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。根据分离的对象是水溶性的化合...
保持色谱柱长寿的关键是进样前适当的样品处理。你必须防止将疏水性/与流动相极性差别很大的化合物泵入色谱柱,不管是来自流动相还是样品。特别地,要禁止导入颗粒杂质。这些终都会造成操作压力的增高而且非常困难或者不可能去除。一定要使用保护柱,因为样品和洗脱液污染可能会造成柱压力的增高而且影响选择性。对于ChromSep柱我们建议使用正确型号的ChromSep保护柱。这个柱子的填充材料与用于分析的色谱柱的材料相似。当柱压增高的或者观察到柱效降低的时候就需要更换保护柱了。贮存时应注意:一定...
电镀是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程,是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化(如锈蚀),提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性及增进美观等作用。为了提高电镀产品质量,需要及时监控电镀槽溶液成分的变化,及时补充消耗掉的关键化学品,去除干扰电镀的离子成分,调整溶液以维持电镀液各组分的正常比例。由于一般电镀溶液含盐浓度高,pH范围宽,利用现有的容量法、比色法、比重法、电解法、离子交换法、离子选择电极法,不是需时颇长...
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